La directive cadre eau (2000/60/CE) et la directive « fille » NQE (2008/105/CE) stipulent que le contrôle des sédiments et du biote doit être régulièrement effectué pour les substances prioritaires et autres substances polluantes jugées bioaccumulables. Cependant aucune norme existe actuellement pour l’analyse de certaines de ces substances dans les sédiments et le biote, telles les chloroalcanes C10-C13 (SCCP). Nous avons donc effectué une synthèse bibliographique sur l’analyse des SCCP dans les sédiments et les organismes biologiques.

Ce document recense les normes NF/EN/ISO, les méthodes EPA et les méthodes reconnues d’analyse de 44 substances ou familles de substances « pertinentes » accumulables (MEDAD, 2007) dans les sédiments et le biote (ou organismes biologiques). Les méthodes de préparation des échantillons et d’analyse des substances pour ces matrices sont présentées, ainsi que les limites de quantification atteintes.

Ce travail visait à comparer les techniques d’extractions pour l’analyse de pesticides en GC/MS/MS. La comparaison de résultats obtenus en SPME par GC/MS avec ceux déterminés par SPME avec analyse en GC/MS/MS a mis en évidence l’avantage d’utiliser ce dernier mode de détection afin d’obtenir de meilleures performances en terme de limites de quantification (LQ). Des tests effectués en SPME avec analyse GC/MS/MS sur 2 échantillons d’eau différents ont démontré l’influence des effets de matrice constatés sur les LQ et leurs coefficients de variation.

Pour répondre à la demande réglementaire induite par l’arrêté du 25 janvier 2010, le dosage du phosphore total doit être réalisé sur eau brute et celui des phosphates sur eau filtrée. Ces derniers résultats peuvent être alors assimilés au phosphore biodisponible. Environ 30 % des laboratoires agréés ont recours à la spectrométrie par torche à plasma (ICP-AES ou ICP-MS) pour le dosage du phosphore.

L’objectif de l’étude consiste à développer une méthode analytique pour l’analyse des AP, AP1-2EO, BPA dans les sédiments. Ces travaux ont consisté à étudier les conditions d’extraction et d'analyse des nonylphénols et composés apparentés dans les sédiments. Différentes méthodes d’extraction, extraction liquide/solide, extraction par solvant pressurisé à chaud (PLE), ultrasons et soxhlet, ont été testées. Cela a permis de mettre en évidence l’avantage d’utiliser l’extraction par PLE en raison des performances obtenues et de la facilité d’utilisation.

Ces travaux ont consisté à étudier les conditions d'analyse des retardateurs de flammes polybromés de type PBDE dans les sédiments, et plus particulièrement l’apport de la technique de couplage GC-ICP/MS par rapport à la méthode classique GC/MS. Il ressort de l’analyse d’un matériau de référence que le couplage étudié permet la quantification des PBDE réglementés. L’étude a montré également l’intérêt de la méthode pour analyser les PBDE les plus légers, dont la persistance dans l’environnement est effective.

L’influence des matières en suspension (MES) sur le dosage de certains polluants organiques : les polybromodiphényléther (PBDE), les alkylphénols, les alkylphénol-éthoxylés et le bisphénol A (BPA), dans les eaux naturelles a été évaluée. La méthode développée dans la cadre du programme Aquaref pour la mesure des PBDE dans les eaux de surface a été employée [1]. Cette méthode, utilisant des étalons internes et basée sur une extraction liquide/liquide puis une analyse par GC/MS, n’a cependant pas été testée sur l’eau totale pour un taux de MES>50 mg/L.

Une méthode pour l’analyse des chloroalcanes à chaine courte (SCCP) dans les sédiments a été développée. Le test de différentes méthodes d’extraction (extraction liquide/solide par agitation, soxhlet, ultrasons, solvant pressurisé à chaud (PLE)) a démontré que l’extraction par PLE est la plus adaptée pour de telles analyses au regard des performances obtenues et de la facilité d’utilisation de cette technique. Les méthodes de purification et notamment la séparation entre les SCCP et les PCB ont été également particulièrement étudiées.

La possibilité d’analyser par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse (triple quadrupôle = LC/MS/MS) les alkylphénols (APs), éthoxylats d’alkylphénols (APEOs), bisphénol A (BPA) et triclosan a été étudiée. L’étude visait à évaluer les limites de quantification atteignables en injection directe afin d’éviter l’étape d’extraction/concentration/dérivation d’échantillon nécessaire à l’analyse par chromatographie en phase gazeuse.