Après les modifications en 2006 du système d’agrément des laboratoires d’analyse des milieux aquatiques, et dans la perspective de la déclinaison en réglementation française de la directive 2009/90/CE dite « QA/QC », il était opportun d’identifier les difficultés éventuelles d’application, afin de proposer des réponses « à un coût acceptable », et, dans le même temps, de s’assurer que les exigences de la directive QA/QC seront prises en compte au terme de la période de transposition en droit français avant le 31 juillet 2011, pour, le cas échéant, proposer les dispositions complémentaires i

AQUAREF mène depuis plusieurs années des travaux en vue d’améliorer les connaissances sur la contamination des rejets de stations d’épuration urbaines (STEU) et industrielles (ICPE) par les substances dangereuses et les substances prioritaires et émergentes, et de disposer d’outils de mesure harmonisés et validés pour leur évaluation dans les rejets.

L’objectif de l’étude consiste à développer une méthode analytique pour l’analyse des AP, AP1-2EO, BPA dans les sédiments. Ces travaux ont consisté à étudier les conditions d’extraction et d'analyse des nonylphénols et composés apparentés dans les sédiments. Différentes méthodes d’extraction, extraction liquide/solide, extraction par solvant pressurisé à chaud (PLE), ultrasons et soxhlet, ont été testées. Cela a permis de mettre en évidence l’avantage d’utiliser l’extraction par PLE en raison des performances obtenues et de la facilité d’utilisation.

Ces travaux ont consisté à étudier les conditions d'analyse des retardateurs de flammes polybromés de type PBDE dans les sédiments, et plus particulièrement l’apport de la technique de couplage GC-ICP/MS par rapport à la méthode classique GC/MS. Il ressort de l’analyse d’un matériau de référence que le couplage étudié permet la quantification des PBDE réglementés. L’étude a montré également l’intérêt de la méthode pour analyser les PBDE les plus légers, dont la persistance dans l’environnement est effective.

L’influence des matières en suspension (MES) sur le dosage de certains polluants organiques : les polybromodiphényléther (PBDE), les alkylphénols, les alkylphénol-éthoxylés et le bisphénol A (BPA), dans les eaux naturelles a été évaluée. La méthode développée dans la cadre du programme Aquaref pour la mesure des PBDE dans les eaux de surface a été employée [1]. Cette méthode, utilisant des étalons internes et basée sur une extraction liquide/liquide puis une analyse par GC/MS, n’a cependant pas été testée sur l’eau totale pour un taux de MES>50 mg/L.

Dans le cadre des programmes de surveillance, des recommandations techniques pour les opérations d’échantillonnage ont été établies par AQUAREF. Ces recommandations techniques, comme le projet de norme ISO/DIS 5667-3, préconisent que les échantillons doivent être transportés dans une enceinte frigorifique capable de maintenir une température de 5±3°C. Une étude portant sur les différents moyens de mesurer la température dans une enceinte réfrigérée a été menée par l’INERIS en 2010. Trois catégories d’outils ont été identifiées :

• les « thermomètres flacon »,

Une méthode pour l’analyse des chloroalcanes à chaine courte (SCCP) dans les sédiments a été développée. Le test de différentes méthodes d’extraction (extraction liquide/solide par agitation, soxhlet, ultrasons, solvant pressurisé à chaud (PLE)) a démontré que l’extraction par PLE est la plus adaptée pour de telles analyses au regard des performances obtenues et de la facilité d’utilisation de cette technique. Les méthodes de purification et notamment la séparation entre les SCCP et les PCB ont été également particulièrement étudiées.

La possibilité d’analyser par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse (triple quadrupôle = LC/MS/MS) les alkylphénols (APs), éthoxylats d’alkylphénols (APEOs), bisphénol A (BPA) et triclosan a été étudiée. L’étude visait à évaluer les limites de quantification atteignables en injection directe afin d’éviter l’étape d’extraction/concentration/dérivation d’échantillon nécessaire à l’analyse par chromatographie en phase gazeuse.

Ce document présente des recommandations sur l’échantillonnage des sédiments en milieu continental en vue de l’analyse de polluants de la DCE. Le texte est présenté selon les différents paragraphes qui détaillent toute la procédure depuis le choix des sites jusqu’au pré-traitement des échantillons au laboratoire.

 Echantillonnage sur le terrain.

Le bon état chimique d’une masse d’eau est défini par la Directive Cadre sur l’Eau (Directive 2000/60/CE) à partir des concentrations de 41 substances prioritaires. La liste de ces 41 substances est donnée dans l’annexe X de la directive 2000/60/CE et depuis 2008 par la directive 2008/105/CE qui précise également les normes de qualité environnementale auxquelles les concentrations de ces substances doivent être comparées afin de définir l’état chimique de la masse d’eau pour la substance considérée.