Influence des MES dans l'eau naturelle : étude des PBDE, alkylphénols

L’influence des matières en suspension (MES) sur le dosage de certains polluants organiques : les polybromodiphényléther (PBDE), les alkylphénols, les alkylphénol-éthoxylés et le bisphénol A (BPA), dans les eaux naturelles a été évaluée. La méthode développée dans la cadre du programme Aquaref pour la mesure des PBDE dans les eaux de surface a été employée [1]. Cette méthode, utilisant des étalons internes et basée sur une extraction liquide/liquide puis une analyse par GC/MS, n’a cependant pas été testée sur l’eau totale pour un taux de MES>50 mg/L. La norme, ISO 18857-2 (2009), relative à la détermination des alkylphénols, de leurs éthoxylats et du bisphénol A, est applicable aux eaux potable, souterraine, de surface et les eaux usées jusqu’à un taux de MES de 500 mg/L et a été utilisé dans cette étude. Elle est basée sur une extraction sur phase solide (SPE), une étape de dérivation et analyse par GC/MS avec utilisation d’étalons internes marqués lors du processus analytique. Pour tous ces travaux, des concentrations allant de 0 à 500 mg/L de MES ont été testées sur des matrices naturelles dopées en polluants à des concentrations égales à 4 et 20 fois la limite de quantification (LQ) des méthodes de dosage respectifs de ces polluants. Concernant les alkylphénols, les alkylphénol-éthoxylés et le BPA, des interférences analytiques ont été constatées lors d’analyses effectuées sur de l’eau de l’Oise. Ainsi, il n’a pas été possible d’effectuer des tests aux niveaux de concentration prévus sur ce type de matrice. Les études effectuées sur les étalons internes ont démontré que la récupération des composés cibles par extraction SPE est progressivement dégradée en augmentant la concentration de MES. Globalement, la difficulté d’analyser les alkylphénols et composés associés, notamment pour des faibles concentrations, provient de plusieurs facteurs : une intégration chromatographique des mélanges techniques délicate surtout en présence de composés interférents ; de nombreuses sources de contaminations possibles et une étape nécessaire de dérivation avant injection dans le GC/MS. Dans ces circonstances, afin d’éviter au maximum ces interférences, une méthode de purification poussée semble nécessaire notamment pour les échantillons possédant des matrices complexes. La méthode mise en oeuvre ne nous a pas semblé répondre complètement à ces difficultés et des travaux supplémentaires devraient s’intéresser à l’étude de méthodes de purification alternatives pour cette gamme de composés à même d’apporter des solutions satisfaisantes. Ainsi, bien que le domaine d’application de la norme ISO 18857-2 (2009) soit théoriquement compatible avec les valeurs de NQE et NQE/3 exigibles au titre des programmes de surveillance, cet essai démontre que sa robustesse est insuffisante vis-à-vis de tous les cas d’interférences qui peuvent être rencontrés. La mesure selon ISO 18857-2 devrait être écartée des méthodes acceptables pour la mesure des nonylphénols et composés associés au titre des programmes de surveillance en France.