Synthèse bibliographique : méthodes d’analyse de l’octylphénol et du nonylphénol dans les sédiments et le biote

Type de publication Etude technique
Année de publication 2010
Année de programmation 2009
Domaine Chimie
Thématique Analyses chimiques et bioessais
Thème lié 2009/1.2 - Amélioration des méthodes d’analyses
Auteur(s) S. Schiavone et M. Coquery
Organisme Cemagref
Résumé

 

 

 

La directive cadre eau (2000/60/CE) et la directive européenne du 16 décembre 2008 stipulent que le contrôle des sédiments et du biote doit être régulièrement effectué pour les substances prioritaires et autres substances polluantes jugées bioaccumulables. Cependant aucune norme existe actuellement pour l'analyse de certaines de ces substances dans les sédiments et le biote, telles que l'octylphénol (OP) et le nonylphénol (NP).

Il a donc été effectué une synthèse bibliographique sur l'analyse de l'OP et du NP dans les sédiments et les organismes biologiques. A partir de celle-ci, une méthodologie analytique est proposée :

  • Une extraction par solvant pressurisé ou une extraction aux ultrasons sont recommandées, avec un solvant d'extraction apolaire. Le dichlorométhane, largement utilisé, est un cancérigène suspecté. Le cyclohexane ou l'isooctane sont préférables.

  • Une purification à pression ambiante (sur colonne ou cartouche par extraction sur phase solide) est recommandée avec l'utilisation d'une phase de silicate de magnésium ou de silice. Le solvant d'élution utilisé doit être apolaire. L'hexane ou un mélange d'acétate d'éthyle/hexane donnent de bons résultats. Cependant, étant donné la toxicité de l'hexane, il est préférable de le remplacer par de l'heptane ou de l'isooctane. Pour les organismes biologiques, dans le cas de matrices riches en lipides (poisson gras par exemple), une purification supplémentaire par chromatographie sur gel perméable est utile afin d'éliminer les grosses molécules lipidiques pour éviter les interférences lors de l'analyse.

  • Un dosage par chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse, en mode ionisation électronique est recommandé. L'utilisation d'un traceur méthode est conseillé.

  • Validation : les limites de quantification les plus basses obtenues sont de 0,5 µg/kg poids sec dans les sédiments. Dans le biote, elles sont de 0,9 µg/kg poids sec pour le NP et de 0,2 µg/kg poids frais pour l'OP.

  • Etalon interne : afin de s'affranchir des interférences lors du dosage des alkylphénols dans ces matrices complexes, l'utilisation d'un étalon interne est recommandé. Il a été montré que les étalons deutérés du NP n'étaient pas stables en milieu aqueux, l'utilisation d'un étalon interne marqué 13C est donc recommandée.

  • Contamination : la vaisselle utilisée doit être décontaminée minutieusement et tout outil en plastique doit être proscrit. Des blancs méthodes doivent être régulièrement vérifiés. 
Fichier(s) attaché(s) Synth_biblio_octyl_nonyl_phenols_18_08_10_Vfinale.pdf 1.16 MB