Évaluation de méthodes d’analyse dans les eaux résiduaires : alkylphénols (nonyl et octyl) et leurs éthoxylés

 

Les 4-nonylphénol (mélange technique d’isomères) et de le 4-tert-octylphénol ont été inclus dans la liste des substances prioritaires depuis l’introduction de la directive cadre eau (DCE) en 2000.

 

Par conséquent, les alkylphénols, ainsi que leurs formes éthoxylées (qui sont les substances utilisées industriellement dont dérivent les alkylphénols), sont exigés pour surveillance dans les matrices rejets, ICPE et STEU. Dans la majorité des cas, ils sont analysés par GC/MS après une préparation d’échantillons comprenant une étape de dérivation. Pour des matrices complexes comme les rejets, de nombreux interférents sont présents, ce qui perturbe l’étape de dérivation et empêche d’obtenir un résultat probant. Ainsi, lors de l’exercice sur le RSDE ICPE, de nombreuses demandes de dérogation sur la LQ exigée ont été émises par les laboratoires prestataires en charge des analyses. Des retours sur les difficultés liées à leur analyse ont été constatés également pour l’exercice sur le RSDE STEU défini par la note technique du 12 aout 2015. Cette étude a ainsi été consacrée à l’analyse des alkylphénols (nonyl et octyl) et leurs dérivés éthoxylés dans les eaux de rejets en se focalisant en particulier sur l’étape de préparation d’échantillons. Différentes étapes de purification d’échantillons notamment par SPE ont été testées et comparées sur plusieurs types de matrices rejets.

 

Les différents essais conduits n’ont pas permis de dégager de procédé d’amélioration notable par rapport aux mêmes essais mis en oeuvre sur des matrices non purifiées. En effet, les concentrations de dopage ont été retrouvées dans la majorité des cas, avec les échantillons purifiés selon les diverses techniques de SPE ou les échantillons non purifiés, particulièrement grâce à l’emploi d’étalon interne isotopiquement marqués par composé. Malgré le surcoût que leur utilisation engendre, il est recommandé pour l’analyse de ces matrices complexes d’avoir un recours systématique, par composé, à l’emploi de ce type d’étalon interne.

 

Les extraits purifiés par cartouches SPE constituées de polymères à empreintes moléculaires semblent réduire les interférences et conduire à de meilleurs résultats sur des matrices complexes, mais les plus faibles récupérations obtenues avec l’emploi de ces cartouches pourraient avoir un impact sur la limite de quantification atteignable.