Analyse de polluants organiques dans les sédiments : procédures de dopage pour la validation des méthodes

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Public
Année: 
2011

Ce rapport a été élaboré dans le cadre du programme d’activités AQUAREF pour l’année 2011 et dans le cadre de la convention de partenariat ONEMA-BRGM.

Pour la validation de leurs méthodes d’analyse chimique, les laboratoires d’analyse environnementale utilisent, quand cela est possible, des matériaux de référence certifiés. Ces matériaux sont des échantillons naturels possédant des caractéristiques d’homogénéité et de stabilité démontrées, et dont les teneurs en certains micropolluants sont parfaitement connues. Ils permettent de s’assurer des performances de la méthode mise en place pour la matrice considérée. Le cas idéal pour valider de façon la plus fiable possible une méthode d’analyse est de disposer d’un matériau contenant toutes les composés d’intérêt dans la matrice représentative de la méthode.

Pour la matrice sédiment, seules quelques familles de micropolluants organiques sont actuellement disponibles sous la forme de matériaux de référence ; il s’agit des polychlorobiphényles (PCB), hydrocarbures aromatiques polyccycliques (HAP), quelques pesticides organochlorés, des diphényléthers bromés (PBDE) et des organoétains.

Pour les autres composés organiques, aucun matériau n’est disponible. Afin de pallier ce manque, des préparations par dopages de matériaux solides sont réalisés par les laboratoires, mais il n’existe aucune méthode normalisée de préparation d’un sédiment dopé. Or le mode de dopage peut avoir un impact non négligeable sur la pertinence de la validation de la méthode d’analyse. En effet, il est indispensable pour garantir la fiabilité de la méthode et notamment sa « justesse » (le taux de récupération des composés), de réaliser les essais de validation sur un matériau le plus proche possible d’un matériau « naturel » au sein duquel les micropolluants ont des interactions multiples avec la matrice. La bibliographie réalisée dans cette étude montre que plusieurs méthodes de dopage peuvent être utilisées.

Les laboratoires réalisant des analyses sur la matrice sédiment ont été interrogés par l’intermédiaire d’un questionnaire afin de recenser les pratiques existantes. Les réponses, en nombre très limité (sept dont trois organismes de recherche), montrent que les pratiques ne sont pas harmonisées. La méthode directe (dépôt directement sur le matériau solide) est largement utilisée mais les types de matrices utilisées et la façon de procéder varient d’un laboratoire à un autre.

Dans le cadre de ce rapport, il est conseillé de réaliser un dopage sur sédiment humide avec un temps de contact d’une nuit. Plusieurs propositions et recommandations sont mentionnées afin d’aider le laboratoire dans ses étapes de validation.

Auteur(s): 
L. Amalric avec la collaboration de J. Cabillic, F. Lestremeau et C. Margoum
Nom de l'institut: 
BRGM
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